Rotationsverdampfer sind unverzichtbare Werkzeuge im Labor für die effiziente Entfernung von Lösungsmitteln. Vakuum ermöglicht dabei die schonende Trennung von empfindlichen Substanzen bei niedrigen Temperaturen und kurzen Prozesszeiten. In diesem Blogbeitrag konzentrieren wir uns auf einige wesentliche Tipps und Tricks, um das Beste aus Ihrem Rotationsverdampfer herauszuholen.
Grundlegendes
- Schonendes Verfahren: Die Rotationsverdampfung erlaubt höhere Verdampfungsgeschwindigkeiten bei niedrigeren Temperaturen und damit eine schonende Trennung. Das angelegte Vakuum ermöglicht, hitzeempfindliche Substanzen zu schützen und sogar hochsiedende Lösemittel bereits bei Temperaturen weit unterhalb ihres normalen Siedepunkts zu verdampfen.
- Aufbau und Funktion: Die Vakuumpumpe ist ein separates Laborgerät, das kondensatorseitig an den Rotationsverdampfer angeschlossen ist. Zusammen mit der Temperatur bestimmt Vakuum die Prozessführung entlang der Dampfdruck- bzw. Siededruckkurve, also den Phasenübergang von flüssig zu gasförmig und somit die spezifischen Siedepunkte des jeweiligen Gemisches. Je tiefer der Druck, desto niedriger die erforderliche Temperatur.
Optimale Einstellungen
- Delta 20 Regel: Die Faustregel bezieht sich auf die Temperaturgradienten zwischen Heizbad, Dampf und Kondensator. Die effektive Dampftemperatur liegt ca. 20°C tiefer als die eingestellte Temperatur am Heizbad, da durch den Vorgang der Verdampfung dem Flüssigkeitsgemisch Energie und somit Wärme entzogen wird. Für eine effiziente Kondensation sollte die Kühltemperatur am Kondensator mindestens 20°C tiefer sein als die effektive Dampftemperatur.
Features der Vakuumpumpen von VACUUBRAND nutzen
- Erkennen von Siedepunkten: Vakuumpumpen mit elektronischem Controller erkennen Siedepunkte automatisch. Dies ist besonders hilfreich, da der reale Dampfdruck eines Lösemittels innerhalb eines Stoffgemisches von seinem Siedepunkt in reiner Form – wie in der Lösemitteltabelle angezeigt – abweicht.
- Anpassung an den Prozessverlauf: Vakuumpumpen mit adaptiver VARIO®-Vakuumregelung bieten präzises Vakuum ohne Schwankungen. Auch wenn sich der Dampfdruck mit der Konzentration des Stoffgemischs während des Verdampfens verändert, passt der elektronische Vakuumcontroller diesen automatisch an und führt so die optimale Prozessbedingung kontinuierlich nach. Damit wird die Verdampfungsrate jederzeit optimiert und damit noch kürzere Prozesszeiten erreicht. Auch zu tiefer Druck und das damit verbundene Risiko von Siedeverzug und Überschäumen wird dadurch vermieden.
Auswahl der geeigneten Vakuumpumpe
- Ideal für niedrig- oder hochsiedende Lösemittel? Für niedrigsiedende Lösemittel sind chemiebeständige Vakuum-Membranpumpen geeignet, die ein Vakuum bis etwa 7 mbar erreichen. Für Mittel- und Hochsieder ist ein tieferes Vakuum bis etwa 1,5 mbar oder darunter sinnvoll.
- Geeignet für Auftisch- oder Großrotationsverdampfer: Für Auftisch-Rotationsverdampfer mit einem Volumen bis zu 5 Liter sind chemiebeständige Vakuum-Membranpumpen mit einem Saugvermögen von etwa 1-2 m³/h geeignet. Großrotationsverdampfer bis zu 20 Liter erfordern ein Saugvermögen von etwa 3-5 m³/h.
- Mit oder ohne integrierte Vakuumregelung? Vakuumpumpen von VACUUBRAND mit bereits integriertem elektronischen Vakuumcontroller bieten vordefinierte Programme für die Rotationsverdampfung, die einfaches und präzises Arbeiten ermöglichen. Vorteile sind die automatische Siedepunkterkennung sowie in Verbindung mit der VARIO®-Technologie eine kontinuierliche und bedarfsgerechte Anpassung des Vakuums für schnelle und sichere Prozesse.
